測定水中氨氮的注意事項

對于氨氮分析的實驗室，室內(nèi)不應(yīng)有灰塵和銨鹽化合物，也不應(yīng)與硝酸鹽氮等分析項目同時進行，因為氨氮測試必須使用氨水，氨水揮發(fā)性很強，而且由于納氏試劑對空氣中氨的吸收，測試結(jié)果很高。試劑、使用的玻璃器皿和其他實驗物品應(yīng)分開存放，以避免交叉污染和影響空白值。

2。無氨水的制備

實驗過程需要非常高的水。普通蒸餾水經(jīng)常不能滿足實驗要求。為了獲得無氨水，需要進行二次處理。根據(jù)實際工作經(jīng)驗，蒸餾制備無氨液時，應(yīng)丟棄前一部分餾出液和后一部分餾出液，僅取中間部分餾出液并儲存在密封的玻璃瓶中。這樣制備的無氨液空白值低，但制備無氨液的二次加工費時費力，不經(jīng)濟。用復(fù)合樹脂交換柱制備的新型新鮮去離子水代替氨水進行氨氮測定，空白吸光度能滿足實驗要求。

3。控制反應(yīng)條件

3.1反應(yīng)溫度

溫度影響納氏試劑與氨氮的反應(yīng)速度，并顯著影響溶液的顏色。當反應(yīng)溫度為25℃時，顯色反應(yīng)完成。吸光度在5-15℃沒有明顯變化，但顯色不完全。當溫度為30℃時，溶液褪色，吸光度明顯降低。因此，實驗溫度應(yīng)控制在20-25℃，以保證分析結(jié)果的可靠性。

3.2反應(yīng)時間

反應(yīng)時間l0min之前，溶液顏色不完全，10-30min，顏色穩(wěn)定；30-45分鐘顏色加深趨勢；45分鐘后，顏色下降。因此，顯色時間應(yīng)控制在10分鐘至30分鐘之間，以盡快執(zhí)行顏色比較分析。

3.3當反應(yīng)體系的酸堿度

在分析范圍內(nèi)時，樣品的酸堿度對測定氨氮的結(jié)果有明顯的影響。DH太低，顏色顯影不完全。當它太高時，溶液可能變得混濁。當酸堿度=13時，顯色完成，沒有混濁。因此，溶液的酸堿度應(yīng)為l3。

4，Other

4.1對于清潔地表水和地下水中的測定氨氮，水樣需要經(jīng)過絮凝、沉淀和過濾預(yù)處理。用于過濾的濾紙通常含有可溶性氨氮，尤其是定量濾紙。在實際操作中，嘴z好使用定性濾紙或低可溶性氨氮的超細玻璃纖維過濾膜進行過濾。過濾前，不得多次使用氨水，并充分洗滌除去可溶性氨氮，減少測定誤差，提高方法的準確度和靈敏度。

4.2水樣顯色時，發(fā)現(xiàn)顏色很暗(氨氮濃度大于2.0毫克/升)，吸光度值超過測定范圍，可用無氨水和測定直接定量稀釋。用這種方法測得的結(jié)果與取樣時直接稀釋測得的結(jié)果比較，沒有顯著差異。相對誤差滿足環(huán)境分析的要求。這種稀釋方法特別適用于批量大樣本的分析。

5。總結(jié)

Nessler試劑光度法測定測定氨氮時，應(yīng)注意:① 先應(yīng)選擇合格的試劑。②試劑的正確制備決定了該方法的靈敏度，尤其是Nath試劑的制備要點。(3)應(yīng)注意試驗用水，試劑空白和濾紙?？瞻字到档涂梢蕴岣邷y試精度。(4)系統(tǒng)的反應(yīng)溫度、時間和酸堿度應(yīng)控制在z適宜的條件下。(5)在對大量樣品進行分析時，可以直接采用顯色和稀釋測定的方法，結(jié)果可以滿足分析的要求。