實(shí)驗(yàn)室萃取操作綜合

1、選擇有機(jī)溶劑。乙醚是最常用的有機(jī)溶劑，因?yàn)榭煞奖愕赜眯D(zhuǎn)蒸發(fā)儀將其除去，但是小編不建議大家使用，主要是沸點(diǎn)太低，天熱是很危險(xiǎn)的，且吸了容易頭暈。乙酸乙酯也是很好的溶劑，但是它相對(duì)比較難被除去，不過它應(yīng)該是實(shí)驗(yàn)室最常用的萃取溶劑之一。應(yīng)該盡量避免使用二氯甲烷，因?yàn)槎燃淄楸人?，容易形成難以處理的乳狀液和復(fù)雜的物質(zhì)，但是二氯甲烷是實(shí)驗(yàn)室另外一種最最常用的萃取溶劑，對(duì)于一些乙酸乙酯不容易萃取出來的有機(jī)物，二氯甲烷憑借其優(yōu)秀的溶解性能更好的萃取出來。另外，對(duì)于一些水溶性好的有機(jī)物，DCM/MeOH=10/1~~5/1,也是不錯(cuò)的萃取體系，極性最大的萃取體系就是異丙醇/二氯甲烷=6/1，如果這個(gè)體系還萃取不出來，那么基本沒有辦法將小分子從水相從萃取出來了，那就要另想他法了。

2、選擇分液漏斗的大小。通常選用125mL或 250mL 的分液漏斗，較大量 的反應(yīng)（50～100g）可以用500mL或1L的分液漏斗，當(dāng)然分液漏斗的選擇還是要實(shí)際操作實(shí)際選擇，不要選太大也不要太小，太大了萃取溶劑太多，旋蒸起來太耗費(fèi)時(shí)間；太小了萃取太多次，也是費(fèi)時(shí)費(fèi)力不討好的。

3、用所選擇的有機(jī)溶劑稀釋初始反應(yīng)混合物并將其移入選擇好的分液漏斗。大量的原料需要大量的溶劑。常規(guī)反應(yīng)（50～500mg產(chǎn)品）可用25～100mL溶劑來稀釋。

4、洗滌有機(jī)層以除去雜質(zhì)。洗滌相的體積通常是有機(jī)相體積的 1/10~1/2。最好重復(fù)洗滌 2--3 次。酸洗（通常用10%HCl）可以除去胺，堿洗（通常用飽和NaHCO3或10%NaOH）可以除去酸性雜質(zhì)。大多數(shù)情況下，當(dāng)雜質(zhì)既非酸性又 非堿性時(shí)，可用蒸餾水洗滌，以除去各種無機(jī)雜質(zhì)。如果是DMF或DMSO，可以用大于10倍溶劑量的水洗滌，可除去溶劑。（注意：在搖動(dòng)分液漏斗中 的混合液體時(shí)，記住要經(jīng)常排氣，排氣時(shí)使分液漏斗上沿口朝下，然后上舉，在防護(hù)罩后面打開活塞。這樣可以釋放在搖動(dòng)液體時(shí)產(chǎn)生的氣體壓力。此外，在分液漏斗中放出液體之前，記住首先應(yīng)打開蓋子。）

5、反向萃取回收損失的產(chǎn)品。如果你的產(chǎn)物有水溶性（含有幾個(gè)極性基團(tuán)）， 你可能需要用乙醚或乙酸乙酯反向萃取水層，以避免過多產(chǎn)物流失在水相中?？?以使用TLC檢測(cè)是否所有產(chǎn)物已經(jīng)從水相中被萃取出。

6、在結(jié)束階段進(jìn)行鹽洗（飽和NaCl溶液）此操作有利于干擾乳化，并且可以除去溶于有機(jī)相中的水，起到“干燥”有機(jī)層的作用。

7、干燥有機(jī)層。將有機(jī)溶液和水相分離之后，在有機(jī)相中加入干燥劑以除 去微量的水。通常用高效快速MgSO4，但MgSO4有輕微的酸性；或用Na2SO4， 它的干燥速度稍慢，效率較低，但Na2SO4為中性。這些化合物可以和殘留在有機(jī)溶液中的水結(jié)合，作用后形成團(tuán)塊。加入的干燥劑要適量，只要有一些干燥劑不再結(jié)塊，說明可以不用再加入干燥劑了。

8、在干燥有機(jī)相時(shí)，可以準(zhǔn)備抽濾裝置。選擇合適的抽濾瓶和布氏漏斗，剪好兩張和布氏漏斗一樣大小的干凈濾紙（一般墊兩張，防止抽破，濾紙一般比漏斗口徑稍微小一點(diǎn)為最好）。用疊好的濾紙和布氏漏斗將溶液抽濾到抽濾瓶中（注意布氏漏斗抽濾口朝向以及倒吸等情況），有時(shí)候用棉花也是可以的。

9、將抽濾瓶中的液體倒入圓底燒瓶中脫溶。為了防止在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)時(shí)爆沸， 溶液量不要超過圓底燒瓶容量的一半。

10 、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。然后將產(chǎn)物溶解在少量溶劑中，并將其轉(zhuǎn)入一個(gè) 稍小的已知重量的圓底燒瓶中。

11、再次旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。通過濃縮、加入二氯甲烷，然后重復(fù)幾次操作， 高沸點(diǎn)的溶劑可被有效地除去。

12、用真空泵除去殘留的溶劑。對(duì)于非揮發(fā)性的化合物，可以用真空泵高效地除去殘留的溶劑。這兒有一個(gè)加快此過程的竅門：排空?qǐng)A底燒瓶，充入氮?dú)猓?重復(fù)此過程，然后用真空泵抽30分鐘。如果你的產(chǎn)物是揮發(fā)性的（低分子量和/ 或低沸點(diǎn)），應(yīng)該用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀而不是真空泵抽至樣品恒重。

13、樣品恒重。從真空泵（或旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀）上取下圓底燒瓶，稱重，然后繼 續(xù)蒸發(fā) 15 到 30 分鐘，再次稱重。一旦連續(xù)兩次得到的重量一樣，你就可以準(zhǔn)備去做NMR測(cè)定了。